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納米二氧化硅的分散工藝

1 介紹 

親水型和(he)疏水型 AEROSIL?產品 Aerosil 200， Aerosil300， Aerosil380， CAB-O-Sil M5， CAB-O-Sil H300，CAB-O-Sil 2150，AB-O-Sil EH-5，用在(zai)許 多液體(ti)(ti)體(ti)(ti)系中以(yi)控制其粘度、防流掛、 防沉降性(xing)和(he)常規工藝。所有這些作(zuo)用都(dou) 歸因(yin)于被(bei)分散在(zai)液體(ti)(ti)體(ti)(ti)系中 AEROSIL? 氣相法二(er)氧化硅顆粒形(xing)成(cheng)氫鍵的(de)能力。 

AEROSIL?氣相法二氧化(hua)硅是一(yi)種(zhong)高(gao)純 度、非常細的(de)二氧化(hua)硅。由于經(jing)過高(gao)溫 的(de)制(zhi)造工藝，原生的(de)納米(mi)級顆(ke)粒并(bing)不(bu)以 單(dan)獨的(de)原生顆(ke)粒(圖(tu) 1a)存(cun)在，他們 被(bei)燒(shao)結在一(yi)起形成鏈狀的(de)聚集體(圖(tu) 1b)。 

經過進一步的(de)冷卻(que)，聚(ju)集(ji)體(ti)(ti)通過氫鍵作 用和其他的(de)弱的(de)吸引力(例如:范德華 力)作用形成更大(da)尺寸的(de)附(fu)聚(ju)體(ti)(ti)(圖 1c)。附(fu)聚(ju)體(ti)(ti)在分(fen)散(san)過程中能夠被碎解 為(wei)聚(ju)集(ji)體(ti)(ti)，但是在通常的(de)分(fen)散(san)條(tiao)件下， 聚(ju)集(ji)體(ti)(ti)不能被分(fen)散(san)為(wei)獨立的(de)原(yuan)生顆粒。 通常，AEROSIL?產品的(de)比(bi)表面積越大(da)， 它的(de)附(fu)聚(ju)度就越大(da)。 

圖 1 :AEROSIL?氣相法(fa)二氧化硅示(shi)意圖

AEROSIL?氣(qi)相(xiang)(xiang)法二氧(yang)化硅(gui)(gui)(gui)表(biao)面(mian)帶有硅(gui)(gui)(gui)羥 基基團(tuan)(Si-OH)表(biao)現出其(qi)特性(xing)(xing)。這(zhe)些基 團(tuan)決定了 AEROSIL?氣(qi)相(xiang)(xiang)法二氧(yang)化硅(gui)(gui)(gui)在液 體(ti)(ti)(ti)體(ti)(ti)(ti)系中(zhong)(zhong)產生的(de)(de)作用。當氣(qi)相(xiang)(xiang)法二氧(yang)化 硅(gui)(gui)(gui)分散到液體(ti)(ti)(ti)之中(zhong)(zhong)后，這(zhe)些硅(gui)(gui)(gui)羥基基團(tuan) 可以直(zhi)接或(huo)者是(shi)通過(guo)液體(ti)(ti)(ti)中(zhong)(zhong)分子間接地(di) 相(xiang)(xiang)互作用。這(zhe)種歸(gui)因于氫鍵作用的(de)(de)吸引 力(li)同時(shi)導致可逆的(de)(de)、三(san)維網狀結(jie)構的(de)(de)形 成，也(ye)就是(shi)肉眼可見(jian)的(de)(de)增稠性(xing)(xing)。在機械 力(li)的(de)(de)作用下，例如(ru)攪拌或(huo)者是(shi)剪切，這(zhe) 種結(jie)構被破(po)壞，體(ti)(ti)(ti)系更具流動性(xing)(xing)的(de)(de)同時(shi) 粘度下降。一(yi)旦(dan)重(zhong)新靜(jing)置，網狀結(jie)構重(zhong) 新形成，體(ti)(ti)(ti)系的(de)(de)粘度恢(hui)復到原始值。這(zhe) 一(yi)過(guo)程被稱之為觸變性(xing)(xing)，相(xiang)(xiang)關的(de)(de)圖(tu)示見(jian) 圖(tu)2。 

圖 2:液體中 AEROSIL?氣相法二氧化硅相互作 用圖示

疏水(shui)型(xing)(xing) AEROSIL?(“R”)產(chan)品在生(sheng)產(chan)過(guo)(guo)(guo) 程(cheng)中經過(guo)(guo)(guo)處理而(er)獲得一個疏水(shui)的(de)表(biao)面(mian)。 在此(ci)過(guo)(guo)(guo)程(cheng)中，硅羥基基團(tuan)發生(sheng)了反應。 同親水(shui)型(xing)(xing)產(chan)品比較，疏水(shui)型(xing)(xing) AEROSIL?產(chan) 品通常表(biao)現出低的(de)增稠效率(lv)。 然而(er)，疏水(shui)型(xing)(xing)產(chan)品具(ju)有其他的(de)優勢，當 不需要(yao)過(guo)(guo)(guo)高的(de)粘(zhan)度時(shi)，它們也是一種選(xuan) 擇(ze)。疏水(shui)型(xing)(xing)二氧(yang)化(hua)硅的(de)附聚體很容(rong)易被 打碎(sui)，從而(er)導(dao)致更(geng)好的(de)細(xi)度讀數。疏水(shui) 型(xing)(xing)產(chan)品同時(shi)還可以(yi)提(ti)(ti)高流動和流平性 能、不提(ti)(ti)高粘(zhan)度的(de)同時(shi)促進懸浮、更(geng)好 的(de)皮膚觸覺(jue)、維持好的(de)光澤和提(ti)(ti)供抗水(shui) 性以(yi)及防腐蝕性能。 

為了優化 AEROSIL?氣(qi)相法二氧化硅作 用的效率(lv)和(he)穩定性，以下步驟相當(dang)重 要: 

I. 尋找(zhao)所需的(de)添加量 II. 應用正(zheng)確的(de)分(fen)散 

設備和(he)參數設計(ji) 線(xian)速度(du)的(de)考慮 剪切時間

溫度累積 

添加順序

母料法 VS 直接(jie)添加 細度(du)讀數 VS 分散 防止剪切不夠或過度(du) 

III. 完善配方 

2 尋找理想的添加量 

在(zai)(zai)非(fei)極性(xing)(xing)(xing)到(dao)半極性(xing)(xing)(xing)體(ti)系中，親水型的(de)(de)(de)(de)(de) AEROSIL? 200，300 和 380 通常被用于(yu)流 變性(xing)(xing)(xing)能(neng)(neng)的(de)(de)(de)(de)(de)改善。在(zai)(zai)半極性(xing)(xing)(xing)到(dao)極性(xing)(xing)(xing)體(ti)系 中，疏水型的(de)(de)(de)(de)(de) AEROSIL? R 972,R 974, R 812，R 812S，R 202 和 R 805 也(ye)可(ke)以(yi)(yi) 被應用。在(zai)(zai)許(xu)多體(ti)系中疏水型產品是不 太有效的(de)(de)(de)(de)(de)流變助劑，但是可(ke)以(yi)(yi)賦予體(ti)系 其他的(de)(de)(de)(de)(de)性(xing)(xing)(xing)能(neng)(neng)例如耐(nai)水性(xing)(xing)(xing)、改善流平(ping)、更 好的(de)(de)(de)(de)(de)皮膚觸(chu)覺、較(jiao)小增加(jia)粘度(du)的(de)(de)(de)(de)(de)同(tong)時促 進顏料懸浮。 

液體(ti)的(de)類(lei)型是(shi)一個重要的(de)考慮因素。通(tong) 常(chang)，和(he)極性(xing)的(de)油/溶(rong)(rong)劑(ji)/樹脂(zhi)相(xiang)比，在(zai)非 極性(xing)體(ti)系中可以(yi)得到更高的(de)粘度(du)。其 中，“極性(xing)”一詞習慣(guan)于用(yong)來表示(shi)液體(ti) 中分子形(xing)成(cheng)氫鍵的(de)能(neng)力。圖 3 表明了應(ying) 用(yong) AEROSIL? 200 在(zai)不(bu)同(tong)極性(xing)溶(rong)(rong)劑(ji)中所(suo)能(neng) 達到的(de)粘度(du)情況。對水性(xing)體(ti)系來說(shuo)， AEROSIL? 氣相(xiang)法二氧化硅通(tong)常(chang)不(bu)是(shi)一種 有效的(de)增稠助劑(ji) 

圖 3:AEROSIL? 200 對不同(tong)溶劑的增(zeng)稠

另外一個重要(yao)的(de)(de)考慮(lv)因素是要(yao)選用親水(shui)(shui) 還(huan)是疏水(shui)(shui)型(xing)(xing)(xing)的(de)(de) AEROSIL?氣相法二氧化硅 產品(pin)。在前面的(de)(de)討論中，疏水(shui)(shui)型(xing)(xing)(xing) AEROSIL? R 型(xing)(xing)(xing)產品(pin)相比于親水(shui)(shui)產品(pin)通(tong)常 是低(di)效的(de)(de)增(zeng)稠劑。但是，尤其是在個人 護理應用方面，它(ta)們具(ju)有更(geng)好(hao)的(de)(de)皮膚觸(chu) 

感的優點(dian)。作為懸(xuan)浮液穩定劑，它們功能相似，而且它們可以給(gei)予配方(fang)以疏水

性(xing)(例(li)如，在化妝(zhuang)品乳液中的(de)抗(kang)水和(he)抗(kang)汗)。在許多(duo)實例(li)中，由于疏水型氣相

法二氧化硅在(zai)非(fei)極性液體得到更(geng)好(hao)的潤濕，從而導致更(geng)好(hao)的凝膠穩定性。

圖(tu) 4 展示了用(yong)親水型(xing) AEROSIL? 200 和(he) 不(bu)同的(de)疏水型(xing) AEROSIL?氣相法二氧化(hua)(hua) 硅產品對礦物油(you)(PKWF 4/7,Dow 化(hua)(hua) 學，印刷油(you)墨)的(de)粘度的(de)不(bu)同作用(yong)。 

圖 4:應用親水型 AEROSIL? 200 和不同的疏 水型 AEROSIL?氣相法二氧化硅產品對礦物油 粘度的增加 

在大(da)多數涂(tu)料、油(you)墨(mo)的(de)(de)(de)(de)應(ying)(ying)用(yong)(yong)中氣相(xiang)二(er)氧 化硅添加量(liang)(liang)都是相(xiang)對(dui)低的(de)(de)(de)(de)。在最(zui)終(zhong)的(de)(de)(de)(de)配 方中，低于(yu)基于(yu)體系(xi)(xi)總量(liang)(liang)的(de)(de)(de)(de) 1%(重量(liang)(liang) 比)被(bei)經常建議作為起(qi)始(shi)點。如(ru)果(guo)配方 中含(han)有大(da)量(liang)(liang)其(qi)他(ta)的(de)(de)(de)(de)顏(yan)料和(he)填料， AEROSIL?在防沉降應(ying)(ying)用(yong)(yong)時的(de)(de)(de)(de)添加量(liang)(liang)可(ke)(ke)能 達到 2.0%，對(dui)于(yu)膠粘(zhan)(zhan)劑(ji)、密封劑(ji)和(he)一 些個人(ren)護理方面(mian)的(de)(de)(de)(de)應(ying)(ying)用(yong)(yong)，由于(yu)要(yao)求(qiu)的(de)(de)(de)(de)增 稠和(he)觸(chu)變性(xing)更高，所以(yi)添加量(liang)(liang)要(yao)大(da)些， 在 4%-8%(重量(liang)(liang)比，基于(yu)體系(xi)(xi)總量(liang)(liang))之 間。實際的(de)(de)(de)(de)用(yong)(yong)量(liang)(liang)百分比是基于(yu)體系(xi)(xi)的(de)(de)(de)(de)初 始(shi)粘(zhan)(zhan)度、要(yao)求(qiu)的(de)(de)(de)(de)粘(zhan)(zhan)度和(he)期望的(de)(de)(de)(de)儲(chu)存穩定 性(xing)的(de)(de)(de)(de)。最(zui)適宜(yi)的(de)(de)(de)(de)添加量(liang)(liang)可(ke)(ke)以(yi)通過不(bu)斷(duan)的(de)(de)(de)(de) 試驗(yan)和(he)修正確(que)立，并且和(he)特定的(de)(de)(de)(de)體系(xi)(xi)有關。 

3 應用正確的分散方法 

低(di)和高(gao)的(de)剪(jian)切分散(san) 

為(wei)保證 AEROSIL?氣(qi)相(xiang)法(fa)二(er)氧化(hua)(hua)硅(gui)的效率(lv) 最大化(hua)(hua)和(he)確保性能的穩(wen)定性，我(wo)們(men)需要(yao) 合(he)適的分散方法(fa)。低剪切分散(LSD)如使 用(yong)螺旋(xuan)槳(jiang)式或攪拌(ban)葉片是(shi)(shi)不足(zu)于(yu)對氣(qi)相(xiang) 法(fa)二(er)氧化(hua)(hua)硅(gui)進行剪切分散的。這種混合(he) 類(lei)型的外圍速度(線(xian)速度)是(shi)(shi) 1.5 - 6m/sec (5 - 20ft/sec)。在(zai)這種速率(lv)條 件下，最大的能量也只是(shi)(shi)用(yong)于(yu)潤濕氣(qi)相(xiang) 法(fa)二(er)氧化(hua)(hua)硅(gui)。這將導致:每批分散液達 到的增稠(chou)效果(guo)是(shi)(shi)不穩(wen)定的、使用(yong)效率(lv)的 降低造成(cheng)更多(duo) AEROSIL?氣(qi)相(xiang)法(fa)二(er)氧化(hua)(hua)硅(gui) 的添加、糟糕的細度表現、沉淀(dian)和(he)差的 儲(chu)存(cun)穩(wen)定性。

運用鋸齒形齒盤(分散機，參看圖 5)的(de)(de)(de)(de) 高(gao)剪切分散(HSD)的(de)(de)(de)(de)剪切作用是分散比 表(biao)面積(ji)在 50-200g/m2 之(zhi)間(jian)的(de)(de)(de)(de) AEROSIL?氣(qi) 相法二氧化硅產品(親水(shui)型和疏水(shui)型)的(de)(de)(de)(de) 最(zui)低(di)要(yao)求。AEROSIL?氣(qi)相法二氧化硅比表(biao) 面積(ji)較高(gao)的(de)(de)(de)(de)產品(例如:AEROSIL? 300， AEROSIL? 380 ， AEROSIL? R812 和 AEROSIL? R812S) 通常需要(yao)更高(gao)能(neng)(neng)量強 度(du)的(de)(de)(de)(de)設(she)備來達(da)(da)到分散的(de)(de)(de)(de)最(zui)佳狀態(tai)。HSD 設(she) 備的(de)(de)(de)(de)線(xian)速(su)度(du)能(neng)(neng)高(gao)于(yu) 7m/sec (25ft/sec)。在多數的(de)(de)(de)(de)工(gong)業(ye)應用之(zhi)中， 為(wei)了達(da)(da)到足(zu)夠(gou)的(de)(de)(de)(de)剪切，德固賽公司(si)推薦的(de)(de)(de)(de) 線(xian)速(su)度(du)范(fan)圍在 8-10 m/sec (26-32ft/sec) 之(zhi)間(jian)(圖 6)。 

圖 5:分散機齒盤

根據經驗，首先計算在生產中可達到最大的線速度，并且注意在實驗室試驗時

不要超過該數(shu)值，這將有(you)助于我們避免隨后的(de)放大試驗中的(de)問(wen)題。

表 1:線(xian)速度(du)的計算與(yu)盤(pan)徑(jing)和轉速(rpm)之(zhi) 間的關系 

批量生產中，分散盤尺寸與容器大小之間的關系

高剪切分散(san)(san)(san)的(de)(de)(de)(de)關(guan)鍵因素包括分散(san)(san)(san)盤(pan)/容 器的(de)(de)(de)(de)比例(見圖 7)。分散(san)(san)(san)盤(pan)/容器直 徑比應該(gai)在 1:2 到 1:3 之間。使用(yong)這一 比例，能(neng)(neng)觀察到一個強漩渦(wo)直達分散(san)(san)(san) 盤(pan)。當該(gai)比例接近 1:4 的(de)(de)(de)(de)時候，物料總(zong) 是粘附在容器壁上，在這種(zhong)情況(kuang)下(xia)，不(bu) 能(neng)(neng)清楚觀察到直至分散(san)(san)(san)盤(pan)的(de)(de)(de)(de)漩渦(wo)。當分 散(san)(san)(san)盤(pan)太小(xiao)的(de)(de)(de)(de)時候，只能(neng)(neng)看到傳(chuan)動軸，粉 末的(de)(de)(de)(de)潤濕(shi)需要更長(chang)的(de)(de)(de)(de)時間。分散(san)(san)(san) 

圖 7:分散盤/容器尺(chi)寸比的重要性。1+2=軸向 物(wu)料流動，3+4=徑向物(wu)料流動 

上部的(de)兩個(ge)混合(he)區向(xiang)下吸(xi)向(xiang)分 散盤(pan)(pan)，而下面(mian)的(de)兩個(ge)混合(he)區向(xiang) 上吸(xi)向(xiang)分散盤(pan)(pan)。分散盤(pan)(pan)的(de)鋒利(li) 程度(du)和傳動(dong)帶的(de)松緊度(du)需要做 經常的(de)維護，它(ta)們同樣對分散 的(de)效率和穩定(ding)性產生作用。 

高(gao)強度研磨(mo)、砂(sha)磨(mo)、介質磨(mo)和 輥(gun)壓機的(de)(de)(de)(de)分(fen)散能(neng)力充分(fen)，同時也是被推 薦用來分(fen)散高(gao)比表(biao)面積類型(>300m2/g) AEROSIL?產(chan)品，也適(shi)用于要求最(zui)高(gao)的(de)(de)(de)(de)增 稠效率(lv)、最(zui)佳的(de)(de)(de)(de)長(chang)期穩(wen)定(ding)性、最(zui)好的(de)(de)(de)(de)細 度和光澤(涂料、指(zhi)甲(jia)打磨(mo)等(deng))的(de)(de)(de)(de)產(chan) 品。隨著外部的(de)(de)(de)(de)和內(nei)在的(de)(de)(de)(de)剪切力的(de)(de)(de)(de)提 高(gao)，所有(you)的(de)(de)(de)(de) AEROSIL?產(chan)品的(de)(de)(de)(de)表(biao)現都會得 到提高(gao)(圖(tu) 8)。 

圖 8:典型的細度(du)(du)(du)(du)(du)值(zhi) VS 對(dui)應(ying)的分散(線)速 度(du)(du)(du)(du)(du)。左邊(bian)的刻度(du)(du)(du)(du)(du)表示(shi)的是美國(guo)單位和(he) Hegman 細 度(du)(du)(du)(du)(du)，右邊(bian)的刻度(du)(du)(du)(du)(du)表示(shi)公制(zhi)單位和(he)微米細度(du)(du)(du)(du)(du) 

轉(zhuan)子(zi)(zi)-定子(zi)(zi)系統(tong)是(shi)另外一(yi)(yi)種高剪(jian)切分散 設(she)備(bei)(bei)，它適用于分散 AEROSIL?氣(qi)相法 二氧化硅。這類(lei)設(she)備(bei)(bei)有一(yi)(yi)個(ge)或兩個(ge)轉(zhuan)動 頭(tou)，對于單分散頭(tou)設(she)備(bei)(bei)，線(xian)速度的計算 基于內部的轉(zhuan)子(zi)(zi)直(zhi)徑(圖 9)。

圖 9:單轉子(zi)-定(ding)子(zi)混合頭

對于雙(shuang)轉子 系統(圖(tu) 10)，基于 每個轉子的 直徑和轉速 不同，事實 上有兩個 “線(xian)速 度(du)”，一個 內(nei)部的，一 個外部的。 線(xian)速度(du)應(ying)該(gai) 分(fen)別加以計 算(suan)，與齒盤 系統(分(fen)散 機)的線(xian)速 度(du)計算(suan)相 同。 

在(zai)大規(gui)模生產中(zhong)，轉子-定(ding)子系統能夠提(ti) 供連續的(de)生產。一些(xie)分散(san)系統能夠直接 將 AEROSIL?氣相(xiang)法二氧化硅從包(bao)裝中(zhong)添(tian) 加到混合器中(zhong)，從而減少揚塵(圖 11)。 

詳細內容可(ke)以咨(zi)詢設(she)備制造商。

圖 10:雙轉子-定子混合器圖示，展示了內部和 外部轉動部分和固定的定子。定子和轉子的縫隙 形狀由制造商控制 

添加順序和潤濕 

在許多過程中，AEROSIL?氣相法二氧化 硅的加入順序是關鍵的。試驗證實 AEROSIL?氣相法二氧化硅應該是隨加入 油/樹脂之后的首要組分之一。AEROSIL? 氣相法二氧化硅不應該首先就預分散到 溶劑之中，而是分散到成膜液體組分之 中。同時它宜在盡可能少的溶劑和盡可 能最高的粘度條件下潤濕、添加。一些 樹脂或是油表現出潤濕 AEROSIL?氣相法 二氧化硅的特別好的性能，對于這樣的 情況，最好的分散方法是將 AEROSIL?氣 相法二氧化硅先分散到潤濕較好的介質 中制備母料，再將這種含 AEROSIL?氣相 法二氧化硅的母料加入到其他的潤濕不 那么好的體系之中。在水-稀釋體系中， 疏水型AEROSIL?氣相法二氧化硅的加入 順序尤為關鍵，建議的方案是首先AEROSIL?氣相法二氧化硅加入介質，無 需水的調節。 一旦 AEROSIL?氣相法二氧化硅潤濕進入 體系，才可添加其他的顏料、填料和添 加劑。如果水包裹了疏水型的 AEROSIL? 氣相法二氧化硅，進一步的分散就會變 得相當困難。在乳液體系中，AEROSIL? 200 和 AEROSIL? R 972 均被成功地應用 于促進顏料懸浮和抗流掛性。建議在最高樹脂固含量(最好高于 40%)條件添 加。一旦樹脂固含量低于 38%，添加疏 水型產品就會變得非常困難。經過潤濕 和適當的分散之后，方可實施最終的用 水稀釋。通常建議 AEROSIL?氣相法二 氧化硅分散參與顏料研磨過程。制備含 有 AEROSIL?氣相法二氧化硅的濃縮母 料，和直接添加到調稀階段對比，顏料 和填料已被證實可獲得最好的長期儲存 穩定性和更高的全面增稠和觸變性。， 德固賽公司不推薦添加 AEROSIL?氣相 法二氧化硅到調稀階段中或是“后添 加”，因為此類混合的剪切力較低。 

剪切不夠或過度 

由于在分散階段的能量不足導致的剪切 不夠較過度剪切更為常見。然而，過度 剪切可能會發生在長時間的分散或者是 非常高的分散溫度條件，它們會增加樹 脂的潤濕性能。在這些條件下， AEROSIL?氣相法二氧化硅可能被無規律 地過度分散。 

這些較長的距離不足以形成氫鍵的架 橋。在這些例子之中，需要用更(geng)多的 AEROSIL?氣相法二氧(yang)化硅(gui)來增加流(liu)變(bian) 性。過度剪(jian)切的跡(ji)(ji)象之一就是(shi)沒有粘度 和剪(jian)切后無(wu)觸變(bian)性回復。剪(jian)切不足的跡(ji)(ji) 象是(shi)細度差、粘度低于預期和糟(zao)糕的長 期穩定性。